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时间:2013-11-26 12:01  来源:www.schkyq.com  作者:zhi箱抗压yi  dianji:
GB/T1548—2004 zhi浆 粘du的ce定(免fei下zai)/zhi箱抗压yi
前言
    本标准xiu改cai用guoji标准IS0 5351-1: 1981(1991年确ren)uan宋卦谙∈腿芤簔hong——特xing粘du值的ce定一一第1bu分:tong乙二胺( CED)溶液法》(英wenban)zhong的方案B。本标准在糺i鮪a容上与IS0 5351-1zhong的方案Bji本相同,仅作liao一些bian辑xingxiu改。
    本标准与IS0 5351-1:1981的主要cha异如下:
    ——zeng加liao引用wen件GB/T 601《hua学试ji标准di定溶液的制备》(本标准第2zhang);
    ——zeng加liaoyi器的na容(本标准第6zhang)。
    本标准自生效之日起,同时代替GB/T 1548-1989《zhi浆粘du的ce定法》。
    本标准与GB/T 1548-1989相比主要变hua如下:
    ——根据GB/T 1.1-2000要求zeng加liao目次、前言、引言等概述要素;
    ——zeng加liao术语和定yi要素;
    ——zeng加liao引用wen件GB/T 601《hua学试ji标准di定溶液的制备》(本标准第2zhang);
    ——将引用标准xiu改为规范xing引用wen件(1989年ban的第2zhang;本ban的第2zhang);
    ——将恒wen水浴xiu改为超级恒滠水浴;
    ——将试jizhong的tong乙二胺溶液的制备法xiu改为附录C,为规范xing附录(1989年ban的第4zhang,第4.1条;本ban的附录C);
    ——将结果计箅xiu改为结果的表述,并将相dui粘du、特xing粘duxiu改为粘du比、特xing粘du值(1989年ban第9zhang;本ban第10zhang);
    ——本标准与ISO的结构dui比在附录Azhong列chu;
    ——本标准与ISO的糺i鮴ingcha异在附录Bzhong列chu。
    本标准的附录C为规范xing附录,附录A、附录B为资liaoxing附录。
    本标准youzhongguo轻工业联合会提chu。
    本标准you全guo造zhi标准hua糺i跷被?SAS/TC 141)归翻。
    本标准you河南省轻工业科学研究所负责起草。
    本标准主要起蕈人:任超、李红、zhao毅辉、zhang俊利。
    本标准所代替标准的历次ban本fa布情kuang为:
    -GB 1548-1979,GB/T 1548-1989。
本标准you全guo造zhi工业标准hua糺i跷被?SAS/TC 141)负责解释。
1  zhi箱抗压yi范围
    本标准规定liaozhi浆粘du的ce定方法。
    本标譲i视糜趎eng溶解予tong乙二胺的zhi浆。
2  规范xing引用wen件
    下列wen件zhong的条款tong过本标准的引用rui成为本标准的条款。凡是注日qi的gongl用wen件,qi随hou所有的xiu改单(不包kuo勘误的na容)或xiu订ban均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标譲i锍尚榈母鞣窖芯渴欠窨墒褂谜庑﹚en件的最新ban本。凡是不注日qi的引用wen件,qi最新ban本适用于本标准。
    GB/T 601  亿学试ji  标准di定溶液的制备
    GB/T 741  zhi浆  分xi试样水分的ce定(GB/T 741-2003,IS0 638:1978,MOD)
3  术语和定yi
    下列术语和定yi适用予本标准。
3.1
    切变速du  shear rate
mao细管na表mian与流动方向kuang平行的流体层的速yi梯du,you公式(1)确定。
式zhong:
    G-溶液的切变速du,单wei为mei秒(s-l);
    V——溶液流chu体ji,单wei为立方湮米(cm3);
    r-mao细管naban径,单wei为li米(cm);
t-溶液流chu时间,单wei为秒(s)。
5  试ji
    除fei另有说明,分xi时仅使用确ren为分xichun的试ji和蒸馏水或去离子水或相当chundu的水。
5.1  tong乙二胺溶液
    tong乙二胺溶液的制备与标定按附录C进行。
5.2甘油水溶液
65%甘油[C3 H5(OH)3]水溶液,粘du约为10CP。
6  yi器
    一般实yan室用yi器ji
6.1  试样溶解瓶
容ji约为52 mL的细网聚乙烯瓶,当容器zhong装入50 mL溶液时,残留的空qineng排chu,排chu空qihou,盖好橡皮塞或带有密封垫的罗口盖。
6.2mao细管粘du计
6.2.1  zhi箱抗压yi带有水套的校准用mao细管粘du计
25℃蒸馏水在此粘du计zhong的流chu时间约为60s,粘du计的规格如图1。
6.2.2  带有水套的ce定用mao细管粘du计
粘du为IICP的溶液在此粘du计zhong的流chu时间约为100 s,速du梯duGmax;约为200 s-1,粘du计的规格如图2。
    注:粘du计zhong的mao细管是关系列ce定数据是否准确的关键。挑选mao细管时,可先用放大镜选chu直径为0. 57 mm和0. 80 mm的两种mao细管,然hou将mao细管放在xianwei镜下,用标尺仔细分段ce量直径,并用十字标检查mao缏管有无弯赫现象。如果在150 mm长duna,mao细管的直径为(0.57土0.02) mm和(0.80士0.05)mm,且均yunxing好,无弯qu,糲hun蓃en为合格。将选如的会格mao细管按图1和图2的尺cun在玻璃厂加工。
6.3  超级恒wen水浴
    neng控制在(25±1)℃,并装有自动循环泵。
6.4  zitongpian
    约5 mm×5 mm,you电解tong制造。
6.5  天平
    感量0.000lg。
6.6  zhi箱抗压yi秒表
准确zhi秒。
7  mao细管粘du计的校准
将65%甘油[C3H5 (OH)3]水溶液(5.2)、蒸馏水ji稀tong乙二胺溶液[取一定量配制好的tong乙二胺(5.1)溶液加入等量蒸馏水配制而成],分bie调整zhi(25土1)℃。蕑i仍谛W加谜砫u计(图1)zhongce定甘油水溶液和稀tong乙二胺溶液的流粥时间,然hou在ce定用粘du计(图2)謝ing俅蝐e定同一甘油水溶液的流chu时间。
   用公式(2)或公式(3)计算粘du计因子fn秘粘du计常数hn。
8  试样的制备
    取具有代表xing的浆样,在湿浆解离器(或qi他离散设备)zhong加水分散成纤维zhuang,不ying有浆kuai或纤维shu,然hou用盖有洁净bai布的tong网,在手抄zhi器(或qi他成形设备)上抄成定量约40 g/m2的浆pian,不bi糵ei梗琤ai布一起风干。最hou将浆pian自bai布上取下,撕成5 mm×5 mm的小kuai,置于竤hao铩⒔嗑坏牟A縵hong,用塞子塞紧,放置过ye,使水分达到苆iao狻Ⅻbr /> 9  试yanbu骤
9.1  试样的chen量
    根据浆的不同粘du,按表l所示chen取一定试样,chen准zhi0.5 mg,将试样置于溶解瓶(6.1)zhong。
9.2  水分的ce定
    按zhaoGB/T 741ce定试样的水分。
9.3  试祥溶液的制备
    用yi液管吸取25 mL蒸馏水注入溶解瓶zhong(6.1),同时加入2kuai~3kuaizitongpian(6.4),塞紧瓶塞子。剧lie摇荡溶解瓶zhi试样完全分散,再吸取25 mL的tong乙二胺溶液(5.1)于瓶zhong,并排除全bu残留空qi。再次塞好瓶塞,不duan摇荡zhi试样完全溶解,将溶解瓶浸入恒wen水浴(6.3)zhongzhiwendu达(25±0.1)℃。
9.4  流chu时间昀ce定
    将一份试样溶液(9.3)置入粘du计(6.2.2)zhong,让溶液流chu,用秒表(6.6)计时。
    最少进行两次ce定,两次ce定的结果之chaying不超过±2. 5%。取qi平均值进行计算。
10  结果的表示
11  zhi箱抗压yi试yanbao告
    试yanbao告ying包kuoyi下na容:
    a)  本标准的bian号;
    b)  完成样品鉴定所bi要的全bu说明;
    c)  试yan过程zhong观察到的不正常情kuang;
    d)  试yan结果;
e)  偏离本标准的任何试yan条件。
    附录A
    (资liaoxing附录)
    本标准与IS0 5351—1:1981(1991年确ren)zhang条bian号duizhao
表A.1给chuliao本标准与IS0 5351-1:1981(1991年确ren)zhang条bian号duizhao一览表。
表A.1  本标准与IS0 5351-1:1981(1991年确ren)zhang条bian号duizhao
    附录B
    (资liaoxing附录)
    本标准与IS0 5351-1:1981(1991年确ren)的糺i鮴ingcha异jiqiyuan因
表B.1给chuliao本标准与IS0 5351-1:1981(1991年确ren)的糺i鮴ingcha异jiqiyuan因的一览表。
表B.1  本标准与IS0 5351-1:1981(1991年确ren)糺i鮴ingcha异jiyuan因
    附  录C
  (规范xing附录)
tong乙二胺溶液的制备
C.1  试ji
C.1.1  除fei另有说明,分xi时仅使用确ren为分xichun的试ji和蒸馏水或去离子水或相当chundu的水。
C.1.2  乙二胺(C2 H8 N2 )。
C.1.3  硫suan飀i逅甴ua合物(CuSO4.5H2O)
C.1.4  氨水:mei升含氨(NH3)约250g。
C.1.5  qing氧hua钠(NaOH):mei升含NaOH约100g。
C.1.6  1.0 mol/L。盐suan标准溶液。
C.1.7  10%碘hua钾溶液。
C.1.8  0.1 mol/L硫代硫suan钠标准溶液。
C.2 zhi箱抗压yi制备
    溶解硫suantong五水hua合物(C.1.3)250g于盛有2 000 mL热蒸馏水的烧杯zhong,加热zhifei腾,然生冷却zhi约45℃。在不duan搅拌下慢慢加入氨水(C.1.4)zhi溶液呈淡zi色(约需氨水115 mL)。静置一段时间使沉淀下降,用qing泻法洗di沉淀。先用热蒸馏水洗4次,再用冷蒸籀水洗2次,mei次约用1  000 mL蒸馏水。将糊zhuang沉淀冷却zhi20℃yi下(最好在10℃yi下),在剧lie搅拌下慢慢加入冷的NaOH溶液(C.1.5)800 mL,用蒸馏水yiqing泻法洗di。已沉淀chu的Cu( OH)2,謑iao匆河梅觮aizhi示荆检yan光色为止。在不duan搅拌下慢慢向糊zhuang沉淀zhong加入己二胺(C.1.2,yi100%计)110 g,并使之溶解。加入时注意保持wendu低于20℃,然hou用水稀释zhi800 ml。,置于带塞的棕色瓶zhong。配好的溶液静nie一两天hou,用玻璃滤器过滤。将清液量好体ji,置于棕色瓶zhong,yi备标定。
C.3  标定
    用yi液管吸取配好的溶液(C.2)25 ml。,晟于250 mL容量瓶zhong,用蒸shao水稀释zhi刻du。然hou用yi液管吸取稀释液25 mL,置于500 ml,带磨口塞子的zhui形瓶zhong。加入盐suan标准溶液(C.1.6)25 mLji碘hua钾(C.1.7)溶液30 ml。,摇yunhou,立ji用硫代硫suan钠(C.1.8)标准溶液di定。当棕色几乎消失时,加入硫氰suan铵1 9ji淀粉zhi示ji,ji续di定zhi蓝色消失为止,记录所耗髑的Na2S2O3体ji。
    向上述溶液zhong多加5diNa2S2O3溶液,再加入200 mL蒸馏水摇yun。yi甲jicheng为zhi示ji,用1  mol/l_的NaOH标准溶液(C.1.8)di定,当溶液呈黄色时,ji为di定终dian。
C.4 计算
    乙二胺nongdu和tongnongdu可分bie按公式(C.1)、公式(C+2)、公式(C.3)进行计算。
式zhong:
V——用于di定的tong乙二胺溶液的体ji,单wei为亳升(mL);
V1——加入的盐suan标准溶液的体ji,单wei为毫升(mL);
N1——盐suan标准溶液的nongdu,单wei为摩尔mei升(mol/L);
V2——di定时所耗用的硫代硫suan钠标准溶液的体ji,单wei为毫升(mL);
N2——硫代硫suan钠标准溶液的nongdu,单wei为摩尔mei升(mol/L);
V3——li定时所耗用的qing氧hua钠标准溶液的体ji,单wei为毫wu(mL);
N3——qing氧hua钠标准溶液的nongdu,单wei为摩尔mei升(mol/L);
M1——tong乙二胺溶液zhong乙二胺的nongdu,单wei为摩尔mei升(mol/L);
M2——tong乙二胺溶液zhongtongnongdu,单wei为摩尔mei升(mol/l,);
R——乙二胺与tongnongdu的比例。
注:Rying为2.00±0.04,tongnongduM1为1.00±0.02M。如果分xi结果,R<2,M2 >1M,说明乙二胺和承量不够,可按公式(C.4)、公式(C.5)和公式(C.6)进行计算。ying加入一定量的乙二胺和蒸馏水,yi配制所需nongdu的tong乙二胺溶液。
   
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